1.1: Hvad er analytisk kemi?

Uddannelse inden for hvert af de fem kemiområder giver et unikt perspektiv på studiet af kemi. Kemiuddannelser og lærebøger på grundniveau er mere end en samling fakta; de er en slags lærlingeuddannelse. I overensstemmelse med denne ånd introducerer dette kapitel området analytisk kemi og fremhæver de unikke perspektiver, som analytiske kemikere bidrager med til studiet af kemi.

Lad os begynde med et bedragerisk simpelt spørgsmål. Hvad er analytisk kemi? Som alle kemiområder er analytisk kemi en for bred og for aktiv disciplin til, at vi kan definere den fuldstændigt. I dette kapitel vil vi derfor forsøge at sige lidt om, hvad analytisk kemi er, såvel som lidt om, hvad analytisk kemi ikke er.

“Analytisk kemi er det, analytiske kemikere gør.”

Dette citat tilskrives C. N. Reilly (1925-1981) ved modtagelsen af Fisher-prisen i analytisk kemi i 1965. Reilly, der var professor i kemi ved University of North Carolina i Chapel Hill, var en af de mest indflydelsesrige analytiske kemikere i sidste halvdel af det 20. århundrede.

Analytisk kemi beskrives ofte som det område af kemien, der er ansvarlig for at karakterisere stoffets sammensætning, både kvalitativt (Er der noget bly i denne prøve?) og kvantitativt (Hvor meget bly er der i denne prøve?). Som vi skal se, er denne beskrivelse misvisende.

De fleste kemikere foretager rutinemæssigt kvalitative og kvantitative målinger. Af denne grund foreslår nogle forskere, at analytisk kemi ikke er en særskilt gren af kemien, men blot en anvendelse af kemisk viden.1 Faktisk har du sandsynligvis udført kvantitative og kvalitative analyser i andre kemiuddannelser.

Du har måske for eksempel bestemt mængden af eddikesyre i eddike ved hjælp af en syre-base-titrering eller brugt et kvalifikationsskema til at identificere, hvilke af flere metalioner der er i en vandig prøve.

Definition af analytisk kemi som anvendelsen af kemisk viden ignorerer det unikke perspektiv, som analytiske kemikere bringer til studiet af kemi. Den analytiske kemis håndværk består ikke i at udføre en rutineanalyse på en rutineprøve, som mere passende kaldes kemisk analyse, men i at forbedre etablerede analysemetoder, i at udvide eksisterende analysemetoder til nye typer prøver og i at udvikle nye analysemetoder til måling af kemiske fænomener2.

Syv faser af en analysemetode

  1. Konception af analysemetode (fødsel).
  2. Succesfuld demonstration af, at analysemetoden virker.
  3. Etablering af analysemetodens muligheder.
  4. Generel udbredt accept af analysemetoden.
  5. Fortsat udvikling af analysemetoden fører til væsentlige forbedringer.
  6. Ny cyklus gennem trin 3-5.
  7. Analytisk metode kan ikke længere konkurrere med nyere analysemetoder (død).

Trin 1-3 og 5 hører til den analytiske kemi; trin 4 hører til den kemiske analyse.

De syv trin i en analysemetode, der er angivet her, er modificeret fra Fassel, V. A. Fresenius’ Z. Anal. Chem. 1986, 324, 511-518 og Hieftje, G. M. J. Chem. Educ. 2000, 77, 577-583.

Her er et eksempel på denne skelnen mellem analytisk kemi og kemisk analyse. Mineingeniører vurderer værdien af en malm ved at sammenligne omkostningerne ved at fjerne malmen med værdien af dens indhold. For at vurdere dens værdi analyserer de en prøve af malmen. Udfordringen med at udvikle og validere en passende kvantitativ analysemetode er den analytiske kemikers ansvar. Efter udviklingen af analysemetoden er det den kemiske analytikers opgave at sørge for den rutinemæssige, daglige anvendelse af analysemetoden.

En anden forskel mellem analytisk kemi og kemisk analyse er, at analytiske kemikere arbejder på at forbedre og udvide etablerede analysemetoder. F.eks. komplicerer flere faktorer den kvantitative analyse af nikkel i malme, herunder nikkels ulige fordeling i malmen, malmens komplekse matrix af silikater og oxider og tilstedeværelsen af andre metaller, der kan forstyrre analysen. Figur \(\PageIndex{1}\) viser en skematisk oversigt over en standardanalysemetode, der blev anvendt i slutningen af det nittende århundrede.3 Behovet for mange reaktioner, opbrydninger og filtreringer gør denne analysemetode både tidskrævende og vanskelig at udføre nøjagtigt.

Figur \(\PageIndex{1}\): Fresenius’ analyseskema til gravimetrisk analyse af Ni i malme. Bemærk, at nikkels masse ikke bestemmes direkte. I stedet isoleres og vejes Co og Ni (masse A), og derefter isoleres og vejes Co (masse B). Tidslinjen viser, at det efter opbrydning af en prøve tager ca. 44 timer at gennemføre en analyse. Dette skema er et eksempel på en gravimetrisk analyse, hvor massen er den vigtige måling. Se kapitel 8 for yderligere oplysninger om gravimetriske procedurer.

Figur \(\PageIndex{2}\): Dimethylglyoxim

I 1905 blev der udviklet dimethylglyoxim (dmg), et reagens, der selektivt udfælder \(\ce{Ni^{{2+}}}\) og \(\ce{Pd^{{2+}}}\), hvilket i 1905 førte til en forbedret analysemetode til kvantitativ analyse af nikkel.4 Den resulterende analyse, som vist i figur \(\(\PageIndex{3}\)\), kræver færre manipulationer og mindre tid efter afslutning af opløsningen af prøven. I 1970’erne erstattede flamme-atomabsorptionsspektrometri gravimetri som standardmetode til analyse af nikkel i malme5 , hvilket resulterede i en endnu hurtigere analyse. I dag anvendes der som standardanalysemetode et induktivt koblet plasmaoptisk emissionsspektrometer.

Figur \(\PageIndex{3}\): Gravimetrisk analyse for Ni i malme ved udfældning af Ni(dmg)2. Tidslinjen viser, at det tager ca. fire timer at gennemføre en analyse efter opbrydning af prøven, hvilket er 10 gange kortere end for metoden i figur \(\PageIndex{1}\). Faktoren 0,2301 i ligningen for %Ni tager højde for forskellen i formelvægtene for Ni og Ni(dmg)2; se kapitel 8 for yderligere oplysninger.

En mere passende beskrivelse af analytisk kemi er “videnskaben om at opfinde og anvende begreber, principper og … strategier til måling af kemiske systemers egenskaber”.”6 Analytiske kemikere arbejder typisk i analysens yderpunkter, idet de udvider og forbedrer alle kemikeres evne til at foretage meningsfulde målinger på mindre prøver, på mere komplekse prøver, på kortere tidsskalaer og på arter, der er til stede i lavere koncentrationer. Gennem sin historie har den analytiske kemi leveret mange af de værktøjer og metoder, der er nødvendige for forskning inden for de andre traditionelle kemiområder, og den har også fremmet tværfaglig forskning inden for bl.a. medicinalkemi, klinisk kemi, toksikologi, retskemi, materialevidenskab, geokemi og miljøkemi.

Du vil støde på talrige eksempler på analytiske metoder i denne lærebog, hvoraf de fleste er rutineeksempler på kemiske analyser. Det er dog vigtigt at huske, at ikke-rutineproblemer har fået analytiske kemikere til at udvikle disse metoder.

Næste gang du er på biblioteket, kan du kigge i et nyligt nummer af et analytisk orienteret tidsskrift, f.eks. Analytical Chemistry. Fokuser på titlerne og resuméerne af forskningsartiklerne. Selv om du måske ikke genkender alle termerne og analysemetoderne, vil du begynde at besvare spørgsmålet “Hvad er analytisk kemi?”

En nylig leder i Analytical Chemistry med titlen “Some Words about Categories of Manuscripts” fremhæver fint, hvad der gør en forskningsindsats relevant for moderne analytisk kemi. Det fulde citat er Murray, R. W. Anal. Chem. 2008, 80, 4775.

Kontributorer

David Harvey (DePauw University)

Skriv et svar

Din e-mailadresse vil ikke blive publiceret.