1.1: Mitä on analyyttinen kemia?

Koulutus kullakin kemian viidestä osa-alueesta tarjoaa ainutlaatuisen näkökulman kemian opiskeluun. Kemian peruskurssit ja oppikirjat ovat enemmän kuin kokoelma faktoja; ne ovat eräänlainen oppisopimus. Tämän hengen mukaisesti tässä luvussa esitellään analyyttisen kemian ala ja korostetaan niitä ainutlaatuisia näkökulmia, joita analyyttiset kemistit tuovat kemian opiskeluun.

Aloitetaan petollisen yksinkertaisella kysymyksellä. Mitä analyyttinen kemia on? Kuten kaikki kemian alat, analyyttinen kemia on liian laaja ja liian aktiivinen tieteenala, jotta voisimme määritellä sen täydellisesti. Siksi yritämme tässä luvussa sanoa hieman siitä, mitä analyyttinen kemia on, sekä hieman siitä, mitä analyyttinen kemia ei ole.

”Analyyttinen kemia on sitä, mitä analyyttiset kemistit tekevät.”

Tämä sitaatti on omistettu C. N. Reillylle (1925-1981), kun hän sai vuonna 1965 Fisher-palkinnon analyyttisen kemian alalla. Reilly, joka toimi kemian professorina Pohjois-Carolinan yliopistossa Chapel Hillissä, oli yksi 1900-luvun viimeisen puoliskon vaikutusvaltaisimmista analyyttisistä kemisteistä.

Analyyttistä kemiaa kuvataan usein kemian alueeksi, joka vastaa aineen koostumuksen luonnehtimisesta sekä laadullisesti (Onko tässä näytteessä yhtään lyijyä?) että määrällisesti (Paljonko lyijyä on tässä näytteessä?). Kuten tulemme näkemään, tämä kuvaus on harhaanjohtava.

Useimmat kemistit tekevät rutiininomaisesti kvalitatiivisia ja kvantitatiivisia mittauksia. Tästä syystä jotkut tutkijat esittävät, että analyyttinen kemia ei ole erillinen kemian osa-alue, vaan yksinkertaisesti kemiallisen tiedon soveltamista.1 Itse asiassa olet todennäköisesti tehnyt kvantitatiivisia ja kvalitatiivisia analyysejä muilla kemian kursseilla.

Olet ehkä esimerkiksi määrittänyt etikkahapon määrän etikassa happo-emästitrauksen avulla tai käyttänyt kvalitatiivista kaaviota selvittääksesi, mitä useista metalli-ioneista on vesinäytteessä.

Määritellessäsi analyyttisen kemian kemiallisen tietämyksen sovellukseksi jätät huomiotta ainutlaatuisen näkökulman, jonka analyyttiset kemistit tuovat kemian tutkimukseen. Analyyttisen kemian käsityönä ei ole rutiinianalyysin suorittaminen rutiininomaiselle näytteelle, jota osuvammin kutsutaan kemialliseksi analyysiksi, vaan vakiintuneiden analyysimenetelmien parantaminen, nykyisten analyysimenetelmien laajentaminen uudentyyppisiin näytteisiin ja uusien analyysimenetelmien kehittäminen kemiallisten ilmiöiden mittaamiseksi.2

Analyyttisen menetelmän seitsemän vaihetta

  1. Analyyttisen menetelmän konseptointi (synty).
  2. Tuloksellinen osoitus siitä, että analyyttinen menetelmä toimii.
  3. Analyyttisen menetelmän mahdollisuuksien vakiinnuttaminen.
  4. Analyyttisen menetelmän laajamittainen hyväksyttävyys.
  5. Analyyttisen menetelmän jatkuva kehittäminen johtaa merkittäviin parannuksiin.
  6. Uusi sykli vaiheiden 3-5 kautta.
  7. Analyyttinen menetelmä ei enää pysty kilpailemaan uudempien analyyttisten menetelmien kanssa (kuolema).

Vaiheet 1-3 ja 5 kuuluvat analyyttisen kemian alaan; vaihe 4 on kemiallisen analyysin aluetta.

Tässä esitetyt analyyttisen menetelmän seitsemän vaihetta on muokattu Fassel, V. A. Fresenius’ Z Anal. Chem. 1986, 324, 511-518 ja Hieftje, G. M. J. Chem. Educ. 2000, 77, 577-583.

Tässä on yksi esimerkki tästä analyyttisen kemian ja kemiallisen analyysin erottelusta. Kaivosinsinöörit arvioivat malmin arvon vertaamalla malmin poistokustannuksia sen sisällön arvoon. Arvioidakseen sen arvon he analysoivat malminäytteen. Sopivan kvantitatiivisen analyysimenetelmän kehittäminen ja validointi on analyyttisen kemistin vastuulla. Sen kehittämisen jälkeen analyysimenetelmän rutiininomainen, päivittäinen soveltaminen on kemiallisen analyytikon tehtävä.

Toinen ero analyyttisen kemian ja kemiallisen analyysin välillä on se, että analyyttiset kemistit pyrkivät parantamaan ja laajentamaan vakiintuneita analyysimenetelmiä. Esimerkiksi malmien nikkelin kvantitatiivista analysointia vaikeuttavat useat tekijät, kuten nikkelin epätasainen jakautuminen malmissa, malmin monimutkainen silikaattien ja oksidien matriisi ja muiden metallien läsnäolo, jotka voivat häiritä analyysia. Kuvassa \(\PageIndex{1}\) on esitetty kaavamainen hahmotelma eräästä 1800-luvun loppupuolella käytössä olleesta vakioanalyysimenetelmästä.3 Monien reaktioiden, mädätysten ja suodatusten tarve tekee tästä analyysimenetelmästä sekä aikaa vievän että vaikeasti täsmällisesti suoritettavan.

Kuva \(\PageIndex{1}\): Freseniuksen analyysikaavio malmien Ni-pitoisuuden gravimetriseen analyysiin. Huomaa, että nikkelin massaa ei määritetä suoraan. Sen sijaan Co ja Ni eristetään ja punnitaan (massa A), minkä jälkeen Co eristetään ja punnitaan (massa B). Aikajana osoittaa, että näytteen mädättämisen jälkeen analyysin suorittaminen kestää noin 44 tuntia. Tämä kaavio on esimerkki gravimetrisestä analyysistä, jossa massa on tärkeä mittaustapa. Lisätietoja gravimetrisistä menetelmistä on luvussa 8.

Kuva \(\PageIndex{2}\): Dimetyyliglyoksiimi

Dimetyyliglyoksiimin (dmg), reagenssin, joka saostaa selektiivisesti \(\ce{Ni^{2+}}\) ja \(\ce{Pd^{2+}}}\), kehittäminen vuonna 1905 johti parannettuun analyysimenetelmään nikkelin kvantitatiiviseen määritykseen.4 Tuloksena saatu analyysi, kuten kuvassa \(\PageIndex{3}\) on esitetty, vaatii vähemmän käsittelyjä ja vähemmän aikaa näytteen liuottamisen jälkeen. 1970-luvulle tultaessa liekkiatomiabsorptiospektrometria korvasi gravimetrian malmien nikkelin analysoinnin vakiomenetelmänä5 , jolloin analyysi nopeutui entisestään. Nykyään vakioanalyysimenetelmässä käytetään induktiivisesti kytkettyä plasma-optista emissiospektrometriä.

Kuva \(\PageIndex{3}\): Gravimetrinen analyysi Ni:lle malmeissa saostamalla Ni(dmg)2. Aikajana osoittaa, että analyysin suorittaminen kestää noin neljä tuntia näytteen mädättämisen jälkeen, mikä on 10 kertaa lyhyempi kuin kuvan \(\PageIndex{1}\) menetelmässä. Kerroin 0,2301 yhtälössä %Ni:lle ottaa huomioon Ni- ja Ni(dmg)2:n kaavapainojen eron; katso lisätietoja luvusta 8.

Tosiasiallisempi kuvaus analyyttisestä kemiasta on ”tiede, jossa keksitään ja sovelletaan käsitteitä, periaatteita ja… strategioita kemiallisten systeemien ominaisuuksien mittaamiseksi.”.”6 Analyyttiset kemistit toimivat tyypillisesti analyysin äärirajoilla laajentaen ja parantaen kaikkien kemistien kykyä tehdä mielekkäitä mittauksia pienemmistä näytteistä, monimutkaisemmista näytteistä, lyhyemmillä aikajänteillä ja pienempinä pitoisuuksina esiintyvistä lajeista. Historiansa aikana analyyttinen kemia on tarjonnut monia välineitä ja menetelmiä, joita tarvitaan kemian muiden perinteisten alojen tutkimuksessa, sekä edistänyt monitieteistä tutkimusta muun muassa lääkekemiassa, kliinisessä kemiassa, toksikologiassa, rikosoikeudellisessa kemiassa, materiaalitieteessä, geokemiassa ja ympäristökemiassa.

Tulee vastaan lukuisia esimerkkejä analyysimenetelmistä tässä oppikirjassa, joista useimmat ovat rutiiniluonteisia esimerkkejä kemiallisesta analyysistä. On kuitenkin tärkeää muistaa, että ei-rutiininomaiset ongelmat saivat analyyttiset kemistit kehittämään nämä menetelmät.

Kun olet seuraavan kerran kirjastossa, käy läpi jonkin analyyttisesti suuntautuneen lehden, kuten Analytical Chemistryn, tuore numero. Keskity tutkimusartikkelien otsikoihin ja tiivistelmiin. Vaikka et ehkä tunnista kaikkia termejä ja analyyttisiä menetelmiä, alat vastata itsellesi kysymykseen: ”Mitä analyyttinen kemia on?”

A Analytical Chemistry -lehden hiljattain ilmestyneessä pääkirjoituksessa otsikolla ”Some Words about Categories of Manuscripts” (Joitakin sanoja käsikirjoituskategorioista) tuodaan hienosti esiin se, mikä tekee tutkimusyrityksestä merkityksellisen nykyaikaisen analyyttisen kemian kannalta. Täydellinen lainaus on Murray, R. W. Anal. Chem. 2008, 80, 4775.

Tekijät

David Harvey (DePauw University)

Vastaa

Sähköpostiosoitettasi ei julkaista.