1.1: Wat is Analytische Chemie?

Opleiding in elk van de vijf gebieden van de chemie biedt een uniek perspectief op de studie van de chemie. Chemiecursussen en -leerboeken voor studenten zijn meer dan een verzameling feiten; zij zijn een soort leertijd. In deze geest introduceert dit hoofdstuk het vakgebied van de analytische chemie en belicht het de unieke perspectieven die analytisch scheikundigen inbrengen in de studie van de chemie.

Laten we beginnen met een bedrieglijk eenvoudige vraag. Wat is analytische scheikunde? Zoals alle gebieden van de chemie is de analytische chemie een te brede en te actieve discipline om volledig te kunnen definiëren. In dit hoofdstuk zullen we daarom proberen iets te zeggen over wat analytische chemie is, en ook iets over wat analytische chemie niet is.

“Analytische chemie is wat analytische chemici doen.”

Dit citaat wordt toegeschreven aan C. N. Reilly (1925-1981) bij de ontvangst van de 1965 Fisher Award in Analytical Chemistry. Reilly, die hoogleraar scheikunde was aan de Universiteit van North Carolina in Chapel Hill, was een van de invloedrijkste analytisch scheikundigen van de laatste helft van de twintigste eeuw.

Analytische scheikunde wordt vaak omschreven als het gebied van de scheikunde dat verantwoordelijk is voor het karakteriseren van de samenstelling van materie, zowel kwalitatief (Zit er lood in dit monster?) als kwantitatief (Hoeveel lood zit er in dit monster?). Zoals we zullen zien, is deze omschrijving misleidend.

De meeste scheikundigen verrichten routinematig kwalitatieve en kwantitatieve metingen. Daarom suggereren sommige wetenschappers dat analytische chemie geen aparte tak van de chemie is, maar gewoon de toepassing van chemische kennis.1 Waarschijnlijk heb je in andere scheikundecursussen al kwantitatieve en kwalitatieve analyses uitgevoerd.

Je hebt bijvoorbeeld de hoeveelheid azijnzuur in azijn bepaald met behulp van een zuur-base titratie, of een kwalificatieschema gebruikt om vast te stellen welke van verschillende metaalionen zich in een waterig monster bevinden.

Aan analytische scheikunde definiëren als de toepassing van chemische kennis gaat voorbij aan het unieke perspectief dat analytisch scheikundigen inbrengen in de studie van de chemie. Het ambacht van de analytische scheikunde bestaat niet in het uitvoeren van een routine-analyse op een routinemonster, wat beter chemische analyse kan worden genoemd, maar in het verbeteren van gevestigde analysemethoden, het uitbreiden van bestaande analysemethoden tot nieuwe soorten monsters en het ontwikkelen van nieuwe analysemethoden voor het meten van chemische verschijnselen.2

Zeven fasen van een analytische methode

  1. Ontwerping van analytische methode (geboorte).
  2. Succesvolle demonstratie dat de analytische methode werkt.
  3. Ontplooiing van de mogelijkheden van de analytische methode.
  4. Wijdverspreide aanvaarding van de analytische methode.
  5. Voortdurende ontwikkeling van de analytische methode leidt tot significante verbeteringen.
  6. Nieuwe cyclus door stappen 3-5.
  7. Analytische methode kan niet meer concurreren met nieuwere analytische methoden (dood).

Stappen 1-3 en 5 zijn het terrein van de analytische chemie; stap 4 is het domein van de chemische analyse.

De hier gegeven zeven stadia van een analytische methode zijn aangepast aan Fassel, V. A. Fresenius’ Z. Anal. Chem. 1986, 324, 511-518 en Hieftje, G. M. J. Chem. Educ. 2000, 77, 577-583.

Hier volgt een voorbeeld van dit onderscheid tussen analytische chemie en chemische analyse. Mijnbouwingenieurs schatten de waarde van een erts door de kosten voor het verwijderen van het erts te vergelijken met de waarde van de inhoud ervan. Om de waarde te schatten analyseren zij een monster van het erts. De uitdaging om een geschikte kwantitatieve analytische methode te ontwikkelen en te valideren is de verantwoordelijkheid van de analytisch scheikundige. Na de ontwikkeling is de routinematige, dagelijkse toepassing van de analytische methode de taak van de chemisch analist.

Een ander onderscheid tussen analytische chemie en chemische analyse is dat analytisch chemici werken aan de verbetering en uitbreiding van gevestigde analytische methoden. Verschillende factoren bemoeilijken bijvoorbeeld de kwantitatieve analyse van nikkel in ertsen, waaronder de ongelijke verdeling van nikkel in het erts, de complexe matrix van silicaten en oxiden in het erts, en de aanwezigheid van andere metalen die de analyse kunnen verstoren. Figuur 1 toont een schematische weergave van een standaard analysemethode die aan het eind van de negentiende eeuw in gebruik was.3 Doordat er veel reacties, ontsluitingen en filtraties nodig zijn, is deze analysemethode zowel tijdrovend als moeilijk nauwkeurig uit te voeren.

Figuur 1: Fresenius’ analyseschema voor de gravimetrische analyse van nikkel in ertsen. Merk op dat de massa van nikkel niet rechtstreeks wordt bepaald. In plaats daarvan worden Co en Ni geïsoleerd en gewogen (massa A), en vervolgens wordt Co geïsoleerd en gewogen (massa B). Uit de tijdlijn blijkt dat het na ontsluiting van een monster ongeveer 44 uur duurt om een analyse te voltooien. Dit schema is een voorbeeld van een gravimetrische analyse waarbij massa de belangrijke meting is. Zie hoofdstuk 8 voor meer informatie over gravimetrische procedures.

Figuur (Pagina-index{2}): Dimethylglyoxime

De ontwikkeling, in 1905, van dimethylglyoxime (dmg), een reagens dat selectief nikkel (Ni^{2+}}) en nikkel (Pd^{2+}}) neerslaat, leidde tot een verbeterde analysemethode voor de kwantitatieve analyse van nikkel.4 De resulterende analyse, zoals weergegeven in Figuur 3, vereist minder manipulaties en minder tijd na het oplossen van het monster. In de jaren 1970 verving de vlamatomenabsorptiespectrometrie de gravimetrie als de standaardmethode voor de analyse van nikkel in ertsen5 , wat resulteerde in een nog snellere analyse. Tegenwoordig maakt de standaard analysemethode gebruik van een inductief gekoppeld plasma optische emissiespectrometer.

Figuur (Pagina-index{3}): Gravimetrische analyse van Ni in ertsen door het neerslaan van Ni(dmg)2. Uit de tijdlijn blijkt dat het ongeveer vier uur duurt om een analyse te voltooien na ontsluiting van het monster, wat 10x korter is dan voor de methode in figuur 1. De factor 0,2301 in de vergelijking voor %Ni houdt rekening met het verschil in formulegewichten voor Ni en Ni(dmg)2; zie hoofdstuk 8 voor meer details.

Een passender beschrijving van analytische chemie is “de wetenschap van het uitvinden en toepassen van de concepten, principes en…strategieën voor het meten van de eigenschappen van chemische systemen.”6 Analytisch scheikundigen werken doorgaans aan de uiterste rand van de analyse, waarbij zij het vermogen van alle scheikundigen uitbreiden en verbeteren om zinvolle metingen te verrichten aan kleinere monsters, aan complexere monsters, op kortere tijdschalen, en aan soorten die in lagere concentraties aanwezig zijn. In de loop van haar geschiedenis heeft de analytische chemie veel van de instrumenten en methoden geleverd die nodig zijn voor onderzoek in de andere traditionele gebieden van de chemie, en heeft zij ook multidisciplinair onderzoek bevorderd in, om er een paar te noemen, medicinale chemie, klinische chemie, toxicologie, forensische chemie, materiaalkunde, geochemie en milieuchemie.

U zult in dit leerboek talloze voorbeelden van analytische methoden tegenkomen, waarvan de meeste routinematige voorbeelden van chemische analyse zijn. Het is echter belangrijk te onthouden dat niet-routinematige problemen analytisch scheikundigen ertoe hebben aangezet deze methoden te ontwikkelen.

De volgende keer dat u in de bibliotheek bent, bladert u eens door een recent nummer van een analytisch georiënteerd tijdschrift, zoals Analytical Chemistry. Concentreer u op de titels en samenvattingen van de onderzoeksartikelen. Hoewel u misschien niet alle termen en analytische methoden herkent, zult u voor uzelf een antwoord beginnen te vinden op de vraag “Wat is analytische chemie?”

Een recent redactioneel artikel in Analytical Chemistry, getiteld “Some Words about Categories of Manuscripts”, geeft goed aan wat een onderzoeksinspanning relevant maakt voor de moderne analytische chemie. Het volledige citaat is Murray, R. W. Anal. Chem. 2008, 80, 4775.

Contributors

David Harvey (DePauw University)

Geef een antwoord

Het e-mailadres wordt niet gepubliceerd.